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粉体混合质量的定量分析

  • 分类:应用知识
  • 作者:凯正环保工艺设备有限公司
  • 来源:凯正环保工艺设备有限公司
  • 发布时间:2020-06-16
  • 访问量:0

【概要描述】EYH—系列二维运动混合机或其它粉体混合设备GMP认证工作的第四阶段——性能确认(PQ)中,提到了混合均匀度的检测(RSD)。毫无疑问,混合均匀度是评定混合机性能的最重要指标。

粉体混合质量的定量分析

【概要描述】EYH—系列二维运动混合机或其它粉体混合设备GMP认证工作的第四阶段——性能确认(PQ)中,提到了混合均匀度的检测(RSD)。毫无疑问,混合均匀度是评定混合机性能的最重要指标。

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粉体混合质量的定量分析

一、

   EYH—系列二维运动混合机或其它粉体混合设备GMP认证工作的第四阶段——性能确认(PQ)中,提到了混合均匀度的检测(RSD)。毫无疑问,混合均匀度是评定混合机性能的最重要指标。

1、 粉体混合的含义

   粉体混合是二种以上组份在干燥状态或有少量液体存在下,以外力作用搅混,使其不均一性不断降低的过程。所谓二种以上组份,可以是不同的物质,也可以是同一物质而有不同的物理特性:如含水率不同、颗粒直径不同、颜色不同等等。

   粉体混合是一个复杂的随机过程,混合质量的评估及测定方法一直是困扰着人们的棘手问题。随着时代的发展,凭人的五官感觉来判定混合均匀度的日子已经过去。用科学的、数量形式来判定混合均匀度,就是粉体混合的定量分析。要做到定量分析,必然要有取样、检测、统计分析(数据处理)几个过程,从而得到一个单一的量值来表达混合物的均匀度。

2、 取样

    从混合物中某一位置取出少量的物料,叫“取样”,这少量的物料叫作“观测样品”又称“点样品”,取样的位置称“取样点”。

在同一容器内,同一时间水平上,不同取样点取得的样品组成这一时间水平上的“样本”。点样品的个数即样本的大小。

关于样品的大小:在满足检测需要的量并可能对取样点周围物料具有代表性的前提下,样品越小越好。样品过大,不仅浪费物料,且对定量分析的正确性不利。

    关于样品个数多少(即样本的大小):样品个数越多,即样本越大,定量分析结果越可靠,误差率越小。但迄今为止,确定最佳样品个数尚未研究出来。据美国化学工程协学建议,要求5~15个样品,也有人认为至少需要20个乃至50个样品。我国习惯上取5~10个样品。关于取样点位置,在物料处于静止状态下取样时,取样点应尽可能均布在物料的各个位置。如果能在混合物的运动流中取样,则比静止状态下取样所得出分析结果要准确。所以,在条件许可的情况下(如最佳混合时间已经确定),在混合器出口物流中取样的办法好。

 

3、 检测

将取得样品,用化学或物理的方法,测定各组分(尤其是关键组分——示踪物)的含量:

X。如果样品个数是5,则检测到5个结果:X1;X2;X3;X4;X5。关于检测方法,应由组分的性质,混合的目的和实际条件来决定。

 

二、 统计分析

将上述检测结果,用统计学的方法,进行计算,得出单一的数值,来评估混合物的混合质量,叫统计分析法。

1. 算术平均值,又称样本均值:X

X= — Σxi

式中:n——点样品数(样本大小)

Xi——第i个样品测得的参数。如质量、含水量、颗粒数等。

 

2. 方差:σ2

σ2 = —— Σ(Xi — X)2

 

3. 标准偏差,又称SD(Standard Deviation的缩写):σ

σ=√σ2 =√——Σ(Xi – X)2

 

20世纪40年代以前,一直用σ来定义(评估)粉体混合质量,σ值越小,混合越均匀。然而,实践表明,这一定义在某些情况下很不精确,误差较大。英国粉体工程权威N.哈恩贝在其专著“工业中的混合过程”(中国石化出版社1991)说过这样一句话:“……由样品中得到的实践方差

σ2)数值没有多大价值,除非与极限方差值可以关联”。

 

4. 相对标准偏差,又称RSD(Relative Standard Deviatio):V

V有很多种算法,以下仅提供2个常用算法。

算法1:V= ×100%

算法2:V= (×100%)

 

5.一种简单的定量分析方法

实践中,囿于检验设备的限制,有时难以实现对混合各组分进行定量分析,这里介绍一种简单的混合均匀度定量分析方法,可用于对混合均匀度进行粗略分析。

按照上述2中介绍的方法进行取样,要求,取样体积相同,然后对其进行精确称重,对各取样进行重量比较,并与理论重量进行比较,根据其差值来判断混合均匀度,理论上,当混合均匀时,相同体积的样品,其重量也应一样。

对各样本与理论重量的偏差按统计分析的方法,计算其不均匀度

 

三、结语

混合工况和混合效果要求千差万别,所需求的混合设备也是多种多样,从目前的混合装备看,其性能还不能很好适应各种混合工况的要求,因此更为高效可靠的混合设备开发是急需解决的问题,尤其是对少量该粘度液体与粉体的大产量作业混合更是急需攻关的难题。混合效果的定量分析也是需要解决的问题,目前多采用的是粗略的分析方法,这是不能适应工业生产的要求的。

 

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发布时间:2019-11-22 00:00:00

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