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2023

使用创新的有机粘合剂最大限度地回收铁矿石颗粒粉料（3）

关键词:

球团 ,压球机,还原,粘合剂

来源：公司内部

3.4. 还原结果
根据现有文献，氢还原的还原温度应在 600 °C 和 1000 °C 之间。在这项工作中，还原温度设置为 950 °C，接近商业直接还原过程中的最高应用温度。将还原温度固定在 950 °C 有助于球团在有限的时间内实现 100% 的金属化。因此，氢还原以20℃/分的加热速度直至950 °C，进行非等温还原。根据最佳点图，选择了两种具有最高强度的配方进行还原测试，如表 6 所示。

表 6. 用于还原分析和 XRD 的选定配方

配料	球团细粉wt.%	Kempel, wt.%	CB6, wt.%	水玻璃, wt.%	含水量, wt.%
R_DE1	93	1.5	0	0.5	5
R_DE2	93	0	1.5	0.5	5

通过分析所开发配方的还原曲线（参见图 9），可以确定，就所选的还原设置而言，只有在1小时后才能达到100%的还原程度。此外，用氢还原过程前后的称重样品来计算质量损失百分比。配方 R_DE1 和 R_DE2 的总质量损失百分比分别为 27% 和 30%。

图 9. 配方的还原曲线

由于两种有机粘合剂（CB6 和 Kempel）具有相似的还原曲线，质量损失百分比偏差很小，因此仅对一种配方进行间断试验是合理的。如表 6 所示，对用于还原测试的两种配方均使用了XRD 技术进行分析（参见图 10，其中显示了配方 R_DE2 的金属铁峰的发展）。随着还原程度的提高，氧化铁转化为金属铁的过程很有重要。如图 10a 所示，从还原前原始样品的 XRD 图中观察到磁铁矿和赤铁矿形式的铁氧化物；还原程度提高到 25%，就会形成褐铁矿，并且从 XRD 图也可以确认少量的铁含量；还原程度进一步提高，褐铁矿和铁的形成增加，从而减少了氧化铁的含量。此外，还发现氧化铁峰的幅度随着还原程度的增加而降低。如图 10d 所示，在 100% 的还原范围内，所有的氧化物都被还原成金属铁，并且所有四种配方的 XRD 结果似乎都相同，相分数的变化很小。

图 10. 配方 R_DE2 的 XRD 图随还原程度的提高而变化

对含有 CB6 作为有机粘合剂的球团进行间断还原试验，以推断在 25%、50%、90% 和 100% 还原程度时的相组成和强度变化。图 11 显示了配方 R_DE2 的间断还原曲线。

图 11. 以 CB6 作为粘合剂材料的配方的间断还原试验

如表 7 所示，当球坯加热到 950 °C 时，强度显着降低，并随着降低程度逐渐增加。这种趋势是因为有机粘合剂的分解，球团中的挥发物质被排出，强度降低。通过增加还原度，金属铁的含量增加，可以烧结以提高机械强度。尽管与还原前的球团相比，强度较低，但所有还原的煤球都能够拥有所需的强度 (15-20 kg/cm2)。从间断还原试验结果也可以推断出质量损失百分比逐渐上升，这证实了随着还原程度的增加，球团中碳和其他挥发性物质的去除率也在增加。

表 7. 配方 R_DE2 强度和还原程度的变化

还原程度	质量损失 %	强度kg/cm2
0%	0	122
25%	7	8
50%	10.5	16.5
90%	26	31
100%	30	33

3.5. 升级生产的结果
通过分析先前生产的球团的机械性能和还原特性，选择 1.5 wt.% 的 Kempel 和 0.5 wt.% 的硅酸钠的组合作为使用挤压机进行大规模团块生产的粘合剂。为了在挤压机中获得良好的材料流动性，将含有粘合剂的颗粒细料混合物的水分含量调整为10wt.%。因此，挤压配方（R_DE1-挤压）由 88 wt.% 的颗粒粉料、1.5 wt.% 的 Kempel、0.5 wt.% 的硅酸钠和 10 wt.% 的水组成，挤压的团块直径为 20 mm。以恒定速率喂入准备好的 8 千克配方，发现预压实和最终压实区域的温度在 30–38 °C 的范围内。

有必要确定所开发的球团的机械强度，因为机械强度是要考虑的关键参数，以确保在将球团装入竖炉时由磨损和冲击造成的分解最小。将开发的球团从离地面2米高的地方掉落的到钢板上，是用于确定崩解率。从图12可以看出，配方R_DE1在经受10次跌落后的重量损失百分比为0.95 wt.%，具有优异的抗崩解性。此外，通过仔细检查冷压强度的大小，将挤压球团与手工压制球团进行比较。表8描述了挤压煤球和手工压制煤球在还原之前和之后的CCS。这证实了使用挤压机进行升级是有希望的，因为煤球能够在压缩前 (60–100 kg/cm2) 和压缩后 (15–20 kg/cm2) 具有所需的强度。此外，当比较挤出的压块和液压机在200千牛的压实压力下生产的压块的密度时，发现挤出压块的密度（3.16g/cm3）低于液压机压制的压块（3.85g/cm3），并且有更多孔。

图 12. 重量损失百分比VS每次的掉落数

表 8. 挤压和液压压块 R_DE2 的机械强度

参数	挤压球团	液压球团
还原前的强度kg/cm2	103	122
还原后的强度kg/cm2	70	81
质量损失	33	31

如图 13 所示，挤压球团的还原曲线与实验室规模生产的球团进行了比较。两种球团（液压压制和挤压）的还原行为趋势相似。然而，挤压球团在温度超过500℃后，由于其多孔结构，生产过程中压实压力较低（在10-15KN的范围内），在还原率方面拥有更高的还原特性。这种多孔结构使还原气体容易通过团块，因此获得了高还原率。

图13. 挤压和手压球团的还原曲线

4. 结论
如何有效利用钢铁生产中不可避免地产生的团块细粒，如何从无机粘合剂转向有机粘合剂，是本研究解决的主要问题。目前的研究集中于在氢基钢铁生产过程中使用新型有机粘合剂回收颗粒粉料的潜力。本文得出的主要结论如下：
• 加入粘合剂后，压块的机械强度有了明显改善。通过对粘合剂进行筛选，确定木质素磺酸盐、CB6 和 Kempel 是最好的有机粘合剂，无机粘合剂为硅酸钠。
• 将压实压力从 50 KN 增加到 200 KN 并将水分含量从 0 wt.% 增加到 5 wt.% 提高了球团的机械强度。关于干燥程度，与在空气中干燥 24 小时、96 小时或 168 小时的球团相比，发现在 105 °C 的烘箱中干燥 2 小时的干燥抗压强度/干燥劈裂强度更好。
• 实验设计分析表明，最佳组合是 1.5 wt.% 的有机粘合剂（CB6 或 Kempel）和 0.5 wt.% 的无机粘合剂（硅酸钠），球团水分含量为 5 wt.%，压实压力为125 KN。
• 在氢气氛中以 20 °C/分的恒定加热速率还原球团，最高可达950 °C，即使在 100% 还原后，球团的强度也很有可能达到要求。间断试验结果证实，还原程度必须在 90% 左右，才能满足还原后球团所需的强度 (15–20 kg/cm2)。此外，TG 分析显示，随着还原程度的增加，质量损失百分比逐渐上升。
• 使用挤压机进行升级生产的球团在还原前后都能达到预先要求的强度。除了高强度外，由于高度多孔的结构，挤压球团的还原特性更好。

Manu, K., Mousa, E., Ahmed, H., Elsadek, M., & Yang, W. Maximizing the Recycling of Iron Ore Pellets Fines Using Innovative Organic Binders. Materials, 16(10), 3888. https://doi.org/10.3390/ma16103888

© 2023 by the authors. Licensee MDPI, Basel, Switzerland. This article is an open access article distributed under the terms and conditions of the Creative Commons Attribution (CC BY) license (https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/).

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