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2023

使用创新的有机粘合剂最大限度地回收铁矿石颗粒粉料（2）

关键词:

球团,压球机,还原,粘合剂

来源：公司内部

3. 结果与讨论
3.1. 样品表征
3.1.1. 化学分析
使用 XRF 技术对所提供球团粉料进行了化学分析，并分析了所有单个元素的百分比。结果表明，球团矿的主要成分是赤铁矿 (Fe2O3)，占 95.11 wt.%，还有少量的 CaO、SiO2、MnO、MgO、Al2O3（约为 1 wt.%）。

3.1.2. 粒度分布
使用机械筛分机对所提供的球团粉料进行筛分，得到的粒度分布如图1所示。由此可以推断，球团粉料主要由尺寸小于 0.063 毫米的极细材料组成。由于较大部分物料的尺寸在 1.0 和 5.6 毫米之间，因此在这种情况下，主要应使用压块技术。

图 1. 球团粉料的粒度分布

3.1.3. 水分含量
供应干燥的球团粉料，水分含量非常有限 (0.03%)，而粘合剂的水分含量相对较高 (5–10%)。

3.2. 粘合剂筛选
为了找到所选粘合剂性能之间的相关性，七种粘合剂的重量均为总重量（20 克）的 1wt.%，并手工压球。为筛选粘结剂而预先设计的配方见表3。通过比较每个球团的 CCS 和 STS，确定了七种粘合剂对球团强度的影响。使用球团粉料作为基质，制了八种配方。R0 被设为参考配方，该配方仅包含球团粉料，即不含粘合剂。CCS 和 STS 测试分别在压缩后、24 小时、96 小时、168 小时后以及样品在 105 °C 的烘箱中干燥 2 小时后进行。水分含量会对混合物的机械性能造成影响，为了优化所需水分含量，测量了压块中的水分含量。

表 3. 用于筛选粘合剂而预先设计的配方

参数	简称	定义
绿色抗压强度	GCS	刚生产后的抗压强度
空气抗压强度	ACS	风干7天后的抗压强度
干燥抗压强度	DCS	在105 °C下过度干燥2小时后的抗压强度
绿色劈裂强度	GSS	刚生产后的劈裂强度
空气劈裂强度	ASS	风干8天后的劈裂强度
干燥劈裂强度	DSS	在105 °C下过度干燥2小时后的劈裂强度

从图 2 和图 3 可以看出，与其他配方相比，配方 R1 (CB6)、R3 (Kempel)、R5（硅酸钠）和 R7（木质素磺酸盐）能够提供较高的干燥抗压强度和劈裂强度。由于 200 KN 的高压实压力以及由于主要材料中存在更细的颗粒（即球团粉料），球团的致密化良好（生产后材料崩解明显较少的球团）。从图 2 和图 3 中，还可以确认，参考配方在空气或烘箱中干燥时，强度有所下降。这是因为球团加水了，但缺乏粘合剂来提高颗粒之间的内聚力。在 R1、R3、R5 和 R7 的情况下，所有粘合剂都能有效地与水反应并在颗粒之间产生强大的内聚力，从而提高煤球的 CCS 和 STS。与此相较，在 105 °C 烘箱中干燥 2 小时的球团，与风干煤球相比，具有更高的强度，即干燥抗压强度（DCS）或干燥分裂强度（DSS）被发现比空气抗压强度（ACS）或空气分裂强度（ASS）占优势。

图 2. 所有生产配方的 CCS 变化

图 3. 所有生产配方的 STS 变化

生坯抗压强度和劈裂强度是最重要的，以便在生产过程后保证球团只是轻微崩解。考虑到生坯和干燥抗压强度，配方 R1、R3、R5 和 R7 是最好的。为便于实验，仅选择 CB6、Kempel 和硅酸钠进行进一步评估。尽管如此，使用木质素磺酸盐作为有机粘合剂是一个需要进一步研究的领域，因为它是 100% 可再生的。

3.3. 实验设计结果
选定的三种粘合剂（CB6、Kempel 和硅酸钠）被认为是八种配方中最好的，它们被输入到 DOE 软件（MODDE 版本 13）中，确定了必要的实验总次数。使用 0–10 wt.% 的水进行初步实验，结果表明，5 wt.% 的水是最合适的。每当水含量高于 5 wt.% 时，在压块过程中多余的水就会从模具中挤出。因此，出于 DOE 的目的，混合物中的水分含量在 0 - 5 wt.%之间变化，压实压力在 50 - 200 kN 之间变化，粘合剂含量在 0 - 2 wt.% 之间变化。表 4 为确定最大抗压强度和劈裂强度的最佳条件而制作的所有配方的组成。

表 4. 将要制作的代表性配方

配料编号	球团细粉wt.%	CB6, wt.%	Kempel, wt.%	水玻璃wt.%	水分wt.%	压实压力wt.%
N1	100	0	0	0	0	50
N2	98	2	0	0	0	50
N3	98	0	2	0	0	50
N4	96	2	2	0	0	50
N5	98	0	0	2	0	50
N6	96	2	0	2	0	50
N7	96	0	2	2	0	50
N8	94	2	2	2	0	50
N9	95	0	0	0	5	50
N10	93	2	0	0	5	50
N11	93	0	2	0	5	50
N12	91	2	2	0	5	50
N13	93	0	0	2	5	50
N14	91	2	0	2	5	50
N15	91	0	2	2	5	50
N16	89	2	2	2	5	50
N17	100	0	0	0	0	200
N18	98	2	0	0	0	200
N19	98	0	2	0	0	200
N20	96	2	2	0	0	200
N21	98	0	0	2	0	200
N22	96	2	0	2	0	200
N23	96	0	2	2	0	200
N24	94	2	2	2	0	200
N25	95	0	0	0	5	200
N26	93	2	0	0	5	200
N27	93	0	2	0	5	200
N28	91	2	2	0	5	200
N29	93	0	0	2	5	200
N30	91	2	0	2	5	200
N31	91	0	2	2	5	200
N32	89	2	2	2	5	200
N33	94.5	1	1	1	2.5	125
N34	94.5	1	1	1	2.5	125
N35	94.5	1	1	1	2.5	125

使用液压压缩测试测量每个配方的三个球团的机械强度，并将结果制成表格。使球团具有最高干燥强度的最佳粘合剂材料是配方 R5（硅酸钠），无法承受还原过程中球团的开裂和崩解。因此，将有机粘合剂（Kempel 或 CB6）与无机粘合剂（如硅酸钠）一起添加。最后三个配方（N33、N34 和 N35）是也是在类似条件下生产的，以检查实验的复现性。在比较配方 N1–N8 和 N9–N16 时，配方中添加 5 wt.% 的水使配方强度更大。压实压力（50 kN 或 200 kN）的影响可以通过分别比较配方 N1–N16 和 N17–N32 来推断。可以确认配方的 CCS 和 STS 受压实压力变化的影响最小。最后，从强度图结果（图 4 和图 5）可以确认，配方 N14/N30（CB6 + 硅酸钠）和 N15/N31（Kempel + 硅酸钠）是最好的粘合剂组合，在所有配方中具有最高的 CCS 和 STS。需要进行最佳点分析，确定每个配方中压实压力、水分百分比和粘合剂重量百分比的综合影响。此外，最佳点将确定生产具有最高抗压强度和劈裂抗拉强度的球团的最佳条件。

图 4. 配方的 CCS 变化

图 5. 配方的 STS 变化

要检查模型的有效性，并检查从 MODDE 分析中获得的结果的可信度，必须评估拟合图的结果。构建了所有预期响应的拟合图结果（图 6），观察到每个单独的响应参数都满足先决条件，这证实了所获得的结果是可信的，可进一步分析。R2（必要条件，R2 > 0.5）表示模型是否很好地拟合数据，Q2（必要条件，Q2 > 0.5）指定了预测能力的程度，模型有效性（必要条件，模型有效性> 0.25）考察了模型误差是否小于实验误差，复现性说明了实验误差小。

图 6. 所有预期反应的模型拟合结果

为了优化所有单独的响应并获得最高的压缩和分裂拉伸强度，必须在每个参数变化时分析最佳点的出现。所有响应（GCS、GSS、DCS、DSS、ACS 和 ASS）的最小值、最大值和目标值都输入到 MODDE 软件（第 13 版）中，并检查了最佳点图。图 7 和图 8 说明了当 CB6 + S.S（硅酸钠）和 Kempel + S.S 分别用作粘合剂时，出现的最佳点。获得最佳点需要满足的六个必要标准如表 5 所示。这些标准是根据以前进行的关于氧化铁皮压块的研究工作[21]选择的。

图 7. 将 CB6 和硅酸钠 (S.S) 用作粘合剂材料时的最佳点图：(a) 0% 水分，50 kN 压力 (b) 0% 水分，125 kN 压力 (c) 0% 水分，200 kN 压力 (d) 2.5% 水分，50 kN 压力 (e) 2.5% 水分，125 kN 压力 (f) 2.5% 水分，200 kN 压力 (g) 5% 水分，50 kN 压力 (h) 5% 水分，125 kN 压力 (i) 5% 水分，200 kN 压力。

图 8. 将 Kempel 和硅酸钠 (S.S.) 用作粘合剂材料时的最佳点图：(a) 0% 水分，50 kN 压力 (b) 0% 水分，125 kN 压力 (c) 0% 水分，200 kN 压力 (d) 2.5% 水分，50 kN 压力 (e) 2.5% 水分，125 kN 压力 (f) 2.5% 水分，200 kN 压力 (g) 5% 水分，50 kN 压力 (h) 5% 水分，125 kN 压力 (i) 5% 水分，200 kN 压力。

表 5. 获得甜蜜点需要满足的标准

材料	配料序号
材料	R0	R1	R2	R3	R4	R5	R6	R7
球团细粉	100	99	99	99	99	99	99	99
CB6	0	1	0	0	0	0	0	0
FE14	0	0	1	0	0	0	0	0
Kempel	0	0	0	1	0	0	0	0
淀粉	0	0	0	0	1	0	0	0
硅酸钠	0	0	0	0	0	1	0	0
木质素	0	0	0	0	0	0	1	0
木质素磺酸盐	0	0	0	0	0	0	0	1

压实压力的影响可以从图 7a、b、c（同样，图 7d、e、f 和图 7g、h、i）和图 8a、b、c（同样，图 8d、e、f 和图 8g、h、i）推断出来。从图 7 中可以看出，在压力上升的过程中，有更多的标准得到满足，这证实了压实压力的上升对优质球团是有利的。同样，水分含量的影响可以从图 7a、d、g（同样图 7b、e、h 和图 7c、f、i）和图 8a、d、g（同样图 8b、e ,h 和图 8c,f,i)推断出来。可以看出，随着水分含量的增加，更多的标准得到满足。随着水分含量从 0% 增加到 5%，符合标准的数量增加并最终达到最佳点，在一定的粘合剂组合物下，所有的标准都得到满足。影响球团强度的最关键参数是水分含量，因为含水量为0或2.5%时不可能获得最佳点，只有 5%时可以，而在压实压力方面，即使为较低的压实压力50KN，含水量为5%时也能获得最佳点。从图 7 和图 8 中还可以确定，与 Kempel 相比，CB6 即使在 50 kN 的较低压实压力下也能达到所需的球团强度。

因此，从最佳点图中可以看出，在这两种情况下，可以确定实现预期强度的条件是生产水分含量为 5% 的球团，并根据压实压力选择尽可能低的粘合剂含量。为了对两种情况下生产的煤球进行很好的比较，选择了125KN的压实压力，在混合物中加入1.5重量％的有机粘合剂（CB6或Kempel）和0.5重量％的无机粘合剂进行压制。在混合物中添加少量无机粘合剂以达到主要的热强度，因为大多数有机粘合剂在高温下会分解。

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使用创新的有机粘合剂最大限度地回收铁矿石颗粒粉料（2）

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